ICP單道掃描光譜儀的發(fā)展及應用
一. ICP單道掃描光譜儀的簡介
電感耦合等離子體(inductively coupled plasma)簡稱ICP。
該儀器是由射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、掃描分光器、光電轉換、計算控制系統(tǒng)和分析操作軟件組成。它的分析過程是：射頻發(fā)生器產生的高頻功率通過感應工作線圈加到三同心石英炬管上，在石英炬管的外層通過氬氣，并引入電火花使之電離形成氬等離子體。這種氬等離子體的高溫度可達6000-8000K。待測水溶試液試樣中的元素通過噴霧器形成的氣溶膠進入石英炬管中心通道，受到高溫的激發(fā)后，以光的形式放出特征譜線，通過透鏡進入掃描分光器，分光后將待測元素的特征譜線光強，準確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強轉換成光電流，在經電路處理和模V/F數(shù)變換后以脈沖數(shù)進入計算機進行數(shù)據處理，后由打印機打出分析結果。因此此儀器的穩(wěn)定性好，測量范圍寬，檢出下限低，被廣泛應用于稀土分析，環(huán)境保護，水質檢測，合金材料，建筑材料，醫(yī)藥衛(wèi)生等科學領域元素定量分析。
二.ICP光譜儀的發(fā)展過程
1961年Read設計了一種從石英管的切線方向引入冷卻氣的高頻放電裝置，稱之為電感耦合等離子炬，后來，Read又提出一種三層同心石英炬管的結構裝置，他只要用于難熔晶體生長，并預言這種裝置可作為發(fā)射光譜儀分析光源的可能性。Read的工作引起了(英國Greeufield，美國Fassle)等人的很大興趣，他們將Read的ICP裝置用于發(fā)射光譜分析，并分別于1964年和1965年發(fā)表了他們的研究結果，開創(chuàng)了ICP在原子發(fā)射光譜分析上的應用歷史。
在60年代后期，ICP-AES(ICP原子發(fā)射光譜)分析儀器的不斷完善特別是霧化器和進樣技術的改進，，有效的降低了ICP發(fā)射光譜儀的分析檢出限，從此ICP-AES分析儀器開始得到光譜分析工作者的廣泛重視，70年代ICP-AES進入實際應用階段，特別是1975年美國ARL(APPlied Research Laboratories)公司生產的商品ICP-AES多通道儀器和1979年出現(xiàn)了ICP掃描型發(fā)射光譜儀。
我國在1978年，北京重型機械廠首先引進了一臺多通道ICP-AES發(fā)射光譜儀，有影響的核工業(yè)部北京第三研究所在80年代初引進日本島津ICP-100型發(fā)射光譜儀，在樣品分析中得到比較滿意的結果，引起了國內廣大光譜分析工作者的關注。
我國是在70年代中期由北京化工二廠和上海制品二廠合作，核工業(yè)產部北京第五研究所與遼寧鐵嶺電子設備廠合作，先后將高頻感應加熱爐改進成ICP射頻發(fā)射器，配上攝譜儀開展工作了ICP-AES的研究工作，并得到了可喜效果。
1982年，北京地質研究所與北京光學儀器廠合作生產出國內ICP射譜商品儀器。
1985年，北京第二光學儀器廠生產的7502型ICP多通道商品儀器。
進入90年代，隨著微電子技術的發(fā)展和計算機的不斷更新，ICP光譜儀也是得到了飛速發(fā)展。首先，在射頻發(fā)生器上采用了CMOS固體組件代替了電子管電路，減少了體積，提高了精度和可靠性。采用CCD二極管陳列組件代替光電倍增管技術，21世紀，CCD技術的發(fā)展，已在紫外區(qū)具有很高量子的效率，它能接收到180-800的全譜信號。
三.ICP發(fā)射光譜儀的特點
1. ICP的形成和特點
射頻發(fā)生器產生高頻功率，通過感應工作線圈在石英炬管外徑形成高頻磁場，石英炬管是三同心型，有三股氬氣分別進入炬管，在常溫下，氬氣是不導電的，高頻能量不會在氣體中產生感應電流，因此也不會形成ICP火焰，當用Tesla線圈火花放電引燃時，這些電火花在高頻磁場下碰撞氬氣原子并使之電離，這一碰撞過程產生大量熱量，使氬原子形成正負相等的離子成為等離子體；向雪崩一樣連續(xù)進行，這種氬原子碰撞電離產生的等離子體稱之為ICP。在高頻磁場下產生的放電形成的氬等離子體就成為高頻電流的導體，由于高頻趨膚效應，導體電流密集在導體的表面，導體的中心部位幾乎沒有電流通過，就給形成中心通道為引入樣品不熄滅火焰創(chuàng)造了有利條件。這種加熱激發(fā)方式使分析樣品不會擴散到火焰周圍，不會產生自吸現(xiàn)象，保證ICP分析線性有5-6個數(shù)量級。
2. ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收光譜儀的性能比較
1)分析速度：ICP發(fā)射光譜儀單道掃描型一分鐘可測10個元素以上，全譜型一分鐘可記錄全設段所有元素譜線可達幾十種元素。原子吸收光譜儀是不可能做到這種程度。
2)測量線性范圍：ICP可達6個數(shù)量級，原子吸收只有2個數(shù)量級。
3)多元素同時分析：ICP發(fā)射光譜儀是多元素同時分析儀器，同時還能測非金屬P、B、Bi、Si、I等及稀土元素；原子吸收光譜儀是單元素分析儀器，非金屬不好測。
4) 定性分析：ICP發(fā)射擊光譜儀能做定性分析，而原子吸收無法完成這一分析方法。
5) 檢出下限：ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收火焰法的檢出下限大體相當在g/L級，不如原子吸收無火焰法檢出下限低。
6) 測量精密度：ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收火焰法相同，相對標準偏差RSD在2%左右，好于原子吸收火焰法儀器。
四、ICP發(fā)射光譜儀的應用
1、高純物質中的雜質分析，稀土產品的雜質分析，合金純度中的雜質分析等。例如：99.9% Nd2O3中La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3雜質的總量為0.1%，采用基本匹配法，即取99.99% 以上的Nd 2O3作為基體分別加總量為0.1% La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3的雜質,配成2mg/ml或5mg/ml基體濃度采用兩點直線方程既高低標建立曲線直接測出待測元素含量La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3雜質，配成2mg/ml 或5mg/ml基體濃度采用兩點方程既高低標建立曲線直接測出待測元素含量令人滿意。
2、 水中的微量元素
如自來水、礦泉水、純凈水、水污染程度等，這類樣品不需要對試樣處理可直接測試，由于沒有基體存在干擾元素較少一般可測量PPm 級即 μg/mg級。
3、 食品及頭發(fā)分析中的應用
近年來痕量元素與人體健康關系的研究日益增多，對食物人體組織體液等進行元素分析測定也是引起了人們關注。
隨著ICP發(fā)射光譜儀的發(fā)展，它的應用范圍也逐步擴大，現(xiàn)在該儀器已成為一種*的分析研究手段。
五、我廠ICP單道掃描發(fā)射光譜儀的特點：
1、 射頻發(fā)生器的工作方式：自激式振蕩電路。
射頻發(fā)生器一般有兩種輸出方式；自激式振蕩電路、他激式輸出電路，自激式振蕩電路，電路簡單，匹配好調，易于點燃ICP，但很難進行自動功率控制，所以穩(wěn)定性不如他激式輸出電路。
我們經過多年的努力研制出一種自激式電路，采用同軸電纜輸出，匹配調諧電路，在同軸電纜上通過定向耦合器取功率反饋，進行自動功率控制，不但保留了自激式振蕩電路的優(yōu)點，同時還達到了輸出功率的效果。
2、 掃描分光器
以往我們在掃描傳動機構上采用正弦機構，由于加工和裝配上不能保障機械精度造成掃描回差較大，往往連續(xù)掃描譜線峰位偏出窗口，現(xiàn)在我們改用蝸輪蝸桿傳動機構，由于加工精度高，裝配合理，所以掃描精度可在0.0024nm之內(步進電機每步為0.0006nm)。
分光器中關鍵的部件是光柵，我們采用的離子刻蝕全息光柵，面積為110×80刻線密度3600條/毫米，分光器焦距1米，采用Czemy Tumer型。
在分光器焦距和光柵刻度確定的條件下：分辨能力和檢出能力是一對相互制約的技術參數(shù)，為了提高分辨能力可減少狹縫寬度，但減小狹縫寬度使光的能量降低，檢出線能力下降，保證了分辨率在0.008nm使儀器的檢出能力達到比較好的狀態(tài),我們調整為入口狹縫為20μm出口、狹縫縫為30μm。
3、 控制電路
由51系列單片機組成一個智能控制器，，由光電倍增管接收下來的光轉成電信號通過高阻抗運算放大器OP111，將光電流變成電壓值，再經V/F變換成數(shù)字脈沖，該脈沖進入51單片機，這個51單片機還有一個功能就是根據輸入的某種元素的波長換算成步進電機的步數(shù)，然后發(fā)給步進電機驅動器，使步進電機走多少步，執(zhí)行掃描找峰任務。
步進電機和步進電機驅動模擬采用日本ROrze公司的產品光電倍增管為日本濱松生產的R212UH，電子信號為V/F變換對應關系為10μV-1HZ，10V-1MH2 保證ICP的6個數(shù)量級測量范圍。
4、 線性汞燈電源裝置
我們專門為大專院校設計了一種用線性汞燈電源裝置，做模擬試驗，可以不點燃ICP，不用氬氣，也可以完成儀器的工作曲線和做樣品的模擬試驗，這個裝置是在汞燈電源上裝上幾組不同透過率的石英片，轉動這幾組石英片的位置來改變光路的透過率，該裝置共有四組窗口，不加石英片時汞燈光全透過，作為100%，轉到封閉窗口時，全部擋光作為0%，另兩組窗口石英片的透光率隨著波長不同透過率也有新改變，大約波長435.835在57%；253.652在55%達到控制汞燈發(fā)光強度的目的。
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